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Equipo Co., Ltd. de Qingdao Junyuan
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Reactivo COD
Nota: Por favor, utilice ácido sulfúrico de grado analítico o superior (ρ (H2ENTONCES4)=1.84g/mL), es un líquido transparente incoloro. Dado que el ácido sulfúrico es higroscópico, el reactivo debe sellarse y almacenarse inmediatamente después de su preparación, y no debe exponerse al aire durante mucho tiempo.
Advertencia: El sulfato de mercurio es un químico altamente tóxico, y el ácido sulfúrico también es altamente corrosivo químicamente. Al operar, debe usar el equipo de protección requerido y evitar el contacto con la piel y la ropa. Si salpica una solución de ácido sulfúrico, debe lavarse inmediatamente con abundante agua; opere en una campana de extracción; y los residuos y el líquido después de la detección deben manejarse adecuadamente.
Preparación del reactivo C
Antes de analizar la muestra de agua, debe ser pretratada. La muestra de agua pretratada se puede analizar en el instrumento. Durante el proceso de pretratamiento, por favor, utilice dos reactivos originales.
Cuando el contenido de ion cloruro de la muestra de agua excede los 1000 mg/L, la muestra de agua debe diluirse a menos de 1000 mg/L antes de la medición;
Ambos reactivos se empaquetan y envían en forma sólida y están disponibles en dos especificaciones de empaque:
Reactivo oxidante C1: [C1-100]; reactivo catalítico C2: [C2-100].
Reactivo de alto rango C1-H: Coloque toda la botella del reactivo de cristal en polvo [C1-100] en un vaso de precipitados, agregue 75 mL de agua, agregue lentamente 5 mL de ácido sulfúrico concentrado mientras agita, disuelva y enfríe, y agite bien. Este reactivo puede enmascarar la interferencia de 1000 mg/L de iones cloruro, y la solución se puede almacenar de forma estable durante 6 meses.
Reactivo de rango bajo C1-L: Pipetear 12 mL del reactivo C1-H en un matraz aforado de 50 mL y diluir hasta la marca.
Reactivo C2: Disuelva todo el contenido de la botella del reactivo en polvo [C2-100] en 500 mL de ácido sulfúrico concentrado de grado analítico. Agite continuamente o déjelo reposar toda la noche hasta que el reactivo se disuelva por completo.
Aviso:
Si compró 200 muestras de reactivos, a saber, reactivo de oxidación C1: [C1-200]; reactivo catalítico C2: [C2-200]. Por favor, prepare según el siguiente método:
Reactivo de alto rango C1-H: Vierta todo el contenido de la botella del reactivo en polvo [C1-200] en un vaso de precipitados, agregue 150 ml de agua destilada, agregue lentamente 10 ml de ácido sulfúrico concentrado mientras agita, disuelva y enfríe, luego agite bien. Esta solución se puede almacenar de forma estable durante 6 meses.
Reactivo de rango bajo C1-L: Pipetear 12 mL del reactivo C1-H en un matraz aforado de 50 mL y diluir hasta la marca.
Reactivo C2: Vierta todo el contenido de la botella del reactivo en polvo [C2-200] en 1000 ml de ácido sulfúrico concentrado, agite continuamente o déjelo reposar durante la noche hasta que el reactivo en polvo blanco se disuelva por completo, y guárdelo en un recipiente sellado.
Prepara la solución estándar (también puedes comprarla, hay diferentes especificaciones de solución estándar de DQO en el mercado)
La solución estándar, también conocida como sustancia estándar, es una matriz de agua dulce natural simulada, preparada en un entorno especificado mediante un proceso especial. Su concentración de demanda química de oxígeno (DQO) es conocida. Los usuarios pueden comprarla o prepararla según sus requisitos. La solución estándar tiene los siguientes usos principales:
① Calibrar la curva del medidor de demanda química de oxígeno;
② Verifique la precisión del medidor de demanda química de oxígeno;
③Confirmar y evaluar el proceso de análisis del operador;
④Realizar el control de calidad sobre todo el proceso de medición del instrumento.
Solución madre estándar: Se utiliza una sustancia estándar de 5000 mg/L como solución madre. Al usar, dilúyala paso a paso con instrumentos de medición según sea necesario para obtener soluciones de trabajo estándar de diferentes concentraciones, que se almacenan y utilizan bajo condiciones especificadas. Siga estrictamente las instrucciones de uso y opere con precaución.
Solución de trabajo estándar 1: Mida con precisión 10 mL de la solución madre estándar, transfiérala a un matraz volumétrico de 100 mL, diluya hasta la marca con agua destilada y mezcle bien. La concentración de DBO de esta solución es de 500 mg/L. Se utiliza para probar y calibrar instrumentos.
Solución de trabajo estándar 2: Mida con precisión 20 mL de la solución de trabajo estándar 1, transfiérala a un matraz volumétrico de 100 mL, diluya hasta la marca con agua destilada y mezcle bien. La concentración de DQO de esta solución es de 100 mg/L. Se utiliza para probar y calibrar instrumentos.
La solución estándar también la puedes preparar tú mismo de la siguiente manera:
Preparar según el método especificado en "GB 11914-89 Determinación de la Demanda Química de Oxígeno de la Calidad del Agua-Método del Dicromato". Nota: La precisión y la incertidumbre de la solución estándar preparada dependen principalmente de los errores en cada eslabón del proceso de preparación.
Método estándar de preparación de soluciones:
Pese 0.4251 g de ftalato ácido de potasio puro estándar o premium (HOOCC6H4COOK) que ha sido secado a 105-110°C durante 2 horas y enfriado, disuélvalo en agua destilada, diluya a 1000 mL y mezcle bien. El valor teórico de DBO de la solución es 500 mg/L.
Pese 0.4251 g de ftalato ácido de potasio puro estándar o premium (HOOCC6H4COOK) que ha sido secado a 105-110°C durante 2 horas y enfriado, disuélvalo en agua destilada, transfiéralo a un matraz aforado de 500 mL, diluya hasta la marca con agua, agite bien, y el valor de DBO de la solución es 1000 mg/L.
Las soluciones estándar anteriores se pueden almacenar de forma estable a 2-8 °C durante 1 mes.
Solución de nitrato de plata: c (AgNO3) = 0.1 mol/L. (se usa para detectar el contenido de ion cloruro, no)
Disolver 17.1 g de nitrato de plata en 1000 mL de agua.
Solución de cromato de potasio: ρ(K2CrO4)=50g/L. (se usa para detectar contenido de ion cloruro, no)
Disolver 5.0 g de cromato de potasio en una pequeña cantidad de agua, añadir solución de nitrato de plata gota a gota hasta que se forme un precipitado rojo, agitar bien, dejar reposar durante 12 horas, filtrar y diluir el filtrado a 100 mL con agua.
Método y principio de determinación
Se añade una cantidad conocida de solución de dicromato de potasio a la muestra y, en un medio de ácido sulfúrico fuerte, se utiliza sulfato de plata como catalizador; después de la digestión a alta temperatura, el valor de DBO se determina por espectrofotometría. Cuando el valor de DBO en la muestra está entre 100 mg/L y 1000 mg/L, se mide la absorbancia del cromo trivalente (Cr3+) producido por la reducción del dicromato de potasio a una longitud de onda de 600 nm ± 20 nm. El valor de DBO en la muestra es directamente proporcional al aumento de la absorbancia del cromo trivalente (Cr3+), y la absorbancia del cromo trivalente (Cr3+) se convierte en el valor de DBO de la muestra. Cuando el valor de DBO en la muestra está entre 5 mg/L y 150 mg/L, se mide la absorbancia total de los dos iones de cromo, el cromo hexavalente (Cr6+) que no es reducido por el dicromato de potasio y el cromo trivalente (Cr3+) que es reducido, a una longitud de onda de 440 nm ± 20 nm; el valor de DBO en la muestra es directamente proporcional a la disminución de la absorbancia del cromo hexavalente (Cr6+), directamente proporcional al aumento de la absorbancia del cromo trivalente (Cr3+) y directamente proporcional a la disminución de la absorbancia total. La absorbancia total se convierte en el valor de DBO de la muestra.
Interferencia y eliminación de muestras de agua
① El ion cloruro es el principal componente interferente. El ion cloruro en las muestras de agua hará que los resultados de la prueba sean más altos. El reactivo C1 estándar puede enmascarar la interferencia de los iones cloruro por debajo de 1000 mg/L. El contenido de ion cloruro superior a 1000 mg/L se puede diluir antes de la medición;
② Al ser probado a 600 nm ± 20 nm, el Mn(III), Mn(VI) o Mn(VII) forma sustancias rojas, lo que provocará desviaciones positivas. El valor de DQO de desviación positiva causado por una solución de manganeso de 500 mg/L (en forma de sulfato) es 1083 mg/L, y el valor de DQO de desviación positiva causado por una solución de manganeso de 50 mg/L (en forma de sulfato) es 121 mg/L.
③ Bajo condiciones de dicromato de potasio ácido, algunos hidrocarburos aromáticos orgánicos, piridina y otros compuestos son difíciles de oxidar y sus tasas de oxidación son bajas.
④ El nitrógeno orgánico en la muestra generalmente se convierte en iones amonio, que no son oxidados por el dicromato de potasio.
Determinación de Iones Cloruro en Muestras de Agua
Agregue 2.00 mL de muestra al tubo de ensayo, luego agregue 0.5 mL de solución de nitrato de plata, mezcle bien, luego agregue 2 gotas de solución de cromato de potasio, agite bien; si la solución se vuelve roja, la solución de ion cloruro es inferior a 1000 mg/L; si sigue siendo amarilla, la concentración de ion cloruro es superior a 1000 mg/L.
La concentración de iones cloruro en las muestras de agua también se puede determinar según el método de [GB/T 11896]. Para muestras de agua con alto contenido de cloruro, se pueden evitar las interferencias añadiendo sulfato mercúrico como agente enmascarante. En general, cuando el valor de DBO (Demanda Biológica de Oxígeno) es superior a 50 mg/L y la concentración de iones cloruro supera los 1000 mg/L, se puede utilizar el método de dilución para diluir la muestra de agua con agua destilada hasta que el contenido de iones cloruro sea inferior a 1000 mg/L antes del análisis.
Dilución de muestras de agua
Método para la determinación preliminar de la concentración de DBO de la muestra de agua: añadir 2.5 ml de la muestra de agua al tubo de reacción, luego añadir 0.7 ml del reactivo C1-H, añadir 4.8 ml del reactivo C2, luego agitar bien, calentar a 165 ℃ ± 2 ℃ durante 5 minutos, comprobar si la solución en el tubo se vuelve verde, si se vuelve verde, diluirla de nuevo y luego medirla. La muestra de agua a analizar debe ser muestreada y diluida mientras se agita uniformemente. Generalmente, tomar no menos de 10 ml de la muestra de agua original a diluir, y el factor de dilución debe ser inferior a 10. La muestra de agua original debe diluirse sucesivamente como muestra de prueba.
Proceso de medición
El instrumento utiliza el método rápido catalítico para determinar la demanda química de oxígeno (DQO). Toda la prueba se divide aproximadamente en dos partes. La primera parte es el proceso de pretratamiento de la muestra de agua; la segunda parte es el proceso colorimétrico de la muestra de agua.
Esta sección presenta el proceso y el método de operación del instrumento para medir aguas residuales. Asegura que los usuarios puedan dominar y utilizar rápidamente el instrumento. Si utiliza este instrumento, siga estrictamente los pasos de operación. Para la determinación de DQO de rango alto y rango bajo, excepto por los diferentes reactivos C1 y las cubetas colorimétricas seleccionadas, el resto del proceso de determinación es el mismo;




