Fundamentos de la Medición de pH
Al medir el pH de una solución acuosa, generalmente se utiliza un electrodo de vidrio como electrodo indicador y el electrodo de calomelanos como electrodo de referencia. Cuando la concentración de iones de hidrógeno (en sentido estricto, la actividad) en la solución, es decir, el pH, varía, se utilizan el electrodo de vidrio y el electrodo de calomelanos. El potencial eléctrico generado entre ellos también varía, y la relación de variación del potencial eléctrico se ajusta a la siguiente fórmula:
△E = -58.16×△pH×(273+t℃)/293(mV)
△E: Indica el cambio en el potencial eléctrico, en milivoltios. (mV)
△pH: Indica el cambio en el valor de pH de la solución.
t: representa la temperatura de la solución que se está probando (℃).
Los electrodos indicadores comunes incluyen electrodos de vidrio, electrodos de antimonio, electrodos de fluoruro, electrodos de plata, etc., entre los cuales los electrodos de vidrio son ampliamente utilizados. El cabezal del electrodo de vidrio de pH está hecho de una película sensible especial, que es sensible a los iones hidrógeno. Cuando se inserta en la solución medida, su potencial cambia con la concentración y la temperatura de los iones hidrógeno en la solución medida. Cuando la temperatura de la solución es de 25°C, el potencial del electrodo cambia 59.16mV por cada cambio de 1 pH. Esto a menudo se llama el coeficiente de pendiente teórica del electrodo.
El electrodo de referencia comúnmente utilizado es el electrodo de calomel, cuyo potencial no cambia con la concentración de iones hidrógeno en el líquido medido.
La esencia de la medición de pH es medir la diferencia de potencial entre dos electrodos. Cuando la diferencia de potencial generada por un par de electrodos en la solución es igual a cero, el valor de pH de la solución medida es el valor de pH de potencial cero, que está relacionado con la solución en el electrodo de vidrio. Este instrumento está equipado con un electrodo compuesto formado por un electrodo de vidrio y un electrodo de Ag-AgCl, y su valor de pH de punto cero es 7±0.25pH.
Rango de medición: pH: 0~14.00pH; mV: ±1600mV,
Temperatura: 0~60℃
Resolución: pH: 0.01 pH,
Temperatura: ±1℃
Precisión: pH: 0.01 pH, temperatura: ±1°C
Compensación de temperatura: 0-60℃ compensación manual
Configuración básica: Carcasa de plástico E201-C electrodo compuesto de pH; muestra de calibración estándar de pH; 4 pilas AA DC1.5V
condiciones de trabajo
●Temperatura ambiente: 0~40℃ Humedad relativa: <85%
●Fuente de alimentación: batería de 1.5V/4 piezas
●Sin vibraciones significativas
●Sin interferencias del campo magnético externo, excepto el campo magnético de la Tierra.
●Impedancia de entrada: ≥1×1012Ω
●Desviación cero: ≤0,01 pH ± 1 palabra/2 horas
●Rango de compensación de temperatura de la solución: 0~60℃
●Dimensiones y peso: 180×80×30mm (largo×ancho×alto) 0.5Kg
●Consumo de energía: 2 W
Cómo usar el instrumento
Preparar
Abra la tapa de la batería en la parte posterior del instrumento e instale 4 baterías de 1.5V (preste atención a los polos positivo y negativo). Retire el tapón de cortocircuito del enchufe del electrodo del instrumento y conecte el electrodo. Tenga en cuenta que el enchufe del electrodo debe mantenerse limpio y seco antes de usar y no debe contaminarse.
Encienda la alimentación, presione el botón de encendido y precaliente durante unos 5 minutos.
Calibración de Instrumentos
Nota especial: Este instrumento debe calibrarse con tres soluciones buffer estándar: 4.00, 6.86 y 9.18.
Antes de medir el pH, el instrumento necesita ser calibrado. Para obtener resultados de medición precisos, la solución tampón estándar utilizada durante la calibración debe ser precisa y confiable.
Conecte la fuente de alimentación y presione el botón "Encender" para encender el dispositivo.
Desenrosque la cubierta de protección contra cortocircuitos en el conector de pH, conecte el electrodo compuesto de pH de carcasa de plástico, lave el electrodo en agua pura y séquelo por centrifugación.
Use un termómetro para medir la temperatura de la solución tampón de pH, y presione la tecla de aumento "∧" o la tecla de disminución "∨" para ajustar el valor de temperatura mostrado en la pantalla LCD con precisión.
Calibración de posición: sumerja el electrodo de pH en solución tampón pH6.86, agítelo ligeramente y luego déjelo quieto. Cuando el valor medido sea estable, mantenga presionada la tecla "calibración". Suéltela cuando la pantalla LCD muestre CAL@. Primero mostrará un 6.86 parpadeante, luego mostrará End@ después de unos segundos, y luego mostrará el valor de calibración de pH (el valor de pH mostrado en este momento varía con la temperatura. Por ejemplo, mostrará 6.86 a 25℃ y 7.04 a 15℃. Estos son los valores establecidos en el chip, lo mismo a continuación). Significa que la calibración se ha completado y memorizado.
Calibración de pendiente I: Saque el electrodo de pH, lávelo con agua pura y séquelo girando, luego sumerja el electrodo de pH en solución tampón pH 4.00, agítelo ligeramente y déjelo quieto. Después de que el valor medido se estabilice, presione y mantenga presionada la tecla "calibración". Suéltela cuando la pantalla LCD muestre CAL@. Primero mostrará un 4.00 parpadeante, luego mostrará End@ después de unos segundos, y luego mostrará el valor de calibración de pH, indicando que la calibración se ha completado y memorizado. Una vez completada la calibración, se mostrará automáticamente el porcentaje de pendiente del electrodo en el segmento lineal.
Calibración de pendiente II: Saque el electrodo de pH, lávelo con agua pura y séquelo centrifugando, luego sumerja el electrodo de pH en solución buffer pH 9.18, agítelo ligeramente y déjelo reposar. Después de que el valor medido se estabilice, mantenga presionada la tecla "Calibración". Suéltela cuando la pantalla LCD muestre CAL@. Primero mostrará un 9.18 parpadeante, luego mostrará End@ después de unos segundos, y luego mostrará el valor de calibración de pH, indicando que la calibración se ha completado y memorizado.
Medición de Solución
Use un termómetro para medir la temperatura de la solución (incluyendo un electrodo de temperatura para detectar automáticamente la temperatura), luego presione la tecla de aumento ∧ o la tecla de disminución ∨ para ajustar el valor de temperatura del instrumento con precisión. Después de limpiar el electrodo de pH, sumérjalo en la solución a medir, agítelo ligeramente y déjelo reposar. Cuando el valor medido se estabilice, lea el valor, que es el valor de pH medido.
Aviso
Según el principio de medición isotérmica del pH, cuanto más cerca esté la temperatura de la solución medida a la temperatura de la solución de calibración, mayor será la precisión de la medición. Esto debe seguirse cuidadosamente durante las pruebas reales.
ilustrar
Este instrumento tiene un chip inteligente incorporado y puede usar calibración automática de un punto, dos puntos o tres puntos. Si la precisión de la medición es ≤0.1pH, solo necesita usar solución tampón de pH para la calibración de un punto; si el rango de medición es solo en el rango ácido (≤7pH), puede elegir la calibración de pH7 y pH4; si el rango de medición es solo en el rango alcalino (≥7pH), puede elegir la calibración de pH7 y pH10; si el rango de medición es relativamente amplio, o el electrodo de pH se ha usado durante mucho tiempo y ha envejecido, debe elegir la calibración de tres puntos, lo que hará que la precisión de la medición sea mayor. Para el electrodo de pH usado, se debe realizar la calibración de tres puntos para ajustar la pendiente del instrumento para que sea consistente con la del electrodo de pH.
Nota: El medidor de pH PHB-4 está equipado con un electrodo combinado de pH de tres funciones E201-CW con cuerpo de plástico o un electrodo de temperatura 018, el instrumento puede realizar pruebas de pH con compensación automática de temperatura.
Valor de mV de prueba:
Presione el botón "pH/mV" para cambiar el instrumento a la posición "mV".
Conecte el electrodo ORP o el electrodo de iones (deben comprarse por separado) e insértelo en la solución a medir. Después de agitar ligeramente, déjelo reposar. Lea el valor después de que el valor medido se estabilice. Este es el valor ORP medido o el valor de potencial del electrodo de iones.
5. Precauciones para el mantenimiento y uso del instrumento
La calidad de un instrumento, además de su estructura, es inseparable del mantenimiento adecuado, la operación estandarizada y los métodos correctos.
Notas sobre la medición de muestras
● El enchufe y el conector del electrodo del instrumento deben mantenerse limpios y secos. Cuando no esté en uso, el enchufe de cortocircuito o el enchufe del electrodo deben estar enchufados para evitar que entren polvo y humedad y reduzcan la impedancia de entrada del instrumento, afectando la precisión de la medición.
● Para diferentes muestras, debe elegir el electrodo de pH apropiado (por ejemplo: medir ácido fuerte, álcali fuerte o agua pura, etc.).
● Al medir la muestra, el cable de entrada del electrodo debe permanecer quieto y no ser tocado con la mano, de lo contrario causará una medición inestable.
● La solución estándar debe prepararse con agua doblemente destilada o agua desionizada, cuya conductividad debe ser inferior a 2 μS/cm, y es mejor hervirla antes de usarla.
● Para garantizar la precisión y confiabilidad de la solución tampón estándar, la solución alcalina debe colocarse en una botella de polietileno y sellarse herméticamente. La solución tampón estándar debe almacenarse en un refrigerador (baja temperatura 5-10°C) y generalmente se puede almacenar durante 2-3 meses. Si se observa turbidez, moho o precipitación, no se puede utilizar.
● No utilice solución estándar de referencia que haya excedido su vida útil, y no vierta la solución estándar de referencia usada de nuevo en el frasco de almacenamiento de la solución estándar.
● Al calibrar, use una solución tampón estándar que esté lo más cerca posible del valor de pH de la muestra, y la temperatura de la solución de calibración debe ser lo más consistente posible con la temperatura de la muestra.
● Si el electrodo se reemplaza durante el uso del instrumento, es mejor apagar y luego reiniciar el instrumento para recalibrar.
Precauciones para usar electrodos
● El electrodo compuesto no debe sumergirse en agua destilada durante mucho tiempo. Cuando no esté en uso, el electrodo debe insertarse en una botella de solución protectora de electrodos para mantener activo el bulbo del electrodo.
● Preparación de la solución protectora de electrodos: Tome una bolsa de tampón pH 4.00 (250 ml), disuélvala en 250 ml de agua desionizada, luego agregue 56 g de KCl grado analítico y agite hasta que se disuelva completamente.
● Después de retirar la tapa protectora del electrodo, evite la colisión del cabezal del electrodo para evitar que la ampolla de vidrio del electrodo se rompa y provoque el fallo del electrodo.
● Al usar un electrodo con adición de líquido, preste atención a si la solución de referencia en el electrodo se ha reducido. Si es menos de 1/2 del volumen, añádala por el pequeño orificio en la parte superior con un gotero. Al medir, mueva el manguito de sellado hacia abajo para exponer el pequeño orificio.
● Antes de mover el electrodo de una solución a otra, lave el electrodo con agua destilada y séquelo con papel de filtro. No limpie deliberadamente la ampolla de vidrio del electrodo, ya que esto podría hacer que el electrodo responda lentamente. El mejor método es enjuagar el electrodo con la solución medida.
● Evite las burbujas en la solución de referencia dentro del electrodo. Si hay burbujas, agite el electrodo para eliminarlas.
● El tiempo de respuesta de la indicación del instrumento está relacionado con la resistencia interna del electrodo, la temperatura de la solución y las propiedades de la solución. Especialmente al medir soluciones con un grado de disociación muy bajo (como agua pura), cuando la temperatura de la solución es baja o el electrodo está envejecido, la indicación del instrumento tardará mucho tiempo en estabilizarse.
● Al probar ácido fuerte, álcali fuerte o soluciones especiales (como soluciones que contienen proteína, pintura, etc.), el tiempo de inmersión debe minimizarse y la solución debe limpiarse cuidadosamente después de su uso. El mejor método es elegir un electrodo compuesto E314.
● Después del uso a largo plazo del electrodo, la pendiente y la velocidad de respuesta del electrodo disminuirán. La bombilla del electrodo se puede remojar en solución diluida de HCl 0,1 mol/L (preparación: 9 ml de HCl diluidos a 100 ml con agua ionizada) durante 24 horas. Si la pasivación es grave, la bombilla del electrodo se puede sumergir en solución de HF al 4% (preparación: 4 ml de HF diluidos a 100 ml con agua ionizada) durante 3 a 5 segundos, lavar con agua destilada y sumergir en solución protectora de electrodos para restaurarlo adecuadamente. Si ambos métodos no pueden restaurarlo, por favor reemplace el electrodo.
● Cuando la solución de muestra contiene sustancias que contaminan fácilmente el bulbo sensible o bloquean la interfase líquida del electrodo de referencia (como materia en suspensión, emulsión, líquido viscoso, etc.), el electrodo se pasivará. El fenómeno es sensibilidad reducida, o deriva de lectura inestable e inexactitud. En este caso, debe limpiarse con una solución apropiada según la naturaleza del contaminante, y luego lavarse con agua destilada para eliminar el disolvente, y luego remojarse en solución protectora de electrodos para restaurarlo.
● Métodos de limpieza para contaminantes: (para referencia)
Agente limpiador de contaminantes
Ácido diluido con concentración de óxido de metal inorgánico menor a 1 mol/L
Detergente orgánico alcalino débil a base de aceite
Sustancias poliméricas de resina alcohol, acetona, éter, etc.
Solución de enzima ácida de sedimento de células sanguíneas proteicas (como tabletas crudas para la madre)
Sustancias pigmentarias, lejía diluida, peróxido de hidrógeno, etc.
★Nota: Al seleccionar un agente de limpieza, si utiliza un líquido limpiador que disuelva la resina de policarbonato, como tetracloruro de carbono, tricloroetileno, tetrahidrofurano, etc., la resina de policarbonato (material del electrodo) puede disolverse y aplicarse al bulbo de vidrio sensible, causando que el electrodo falle. ¡Úselo con precaución!
Inspección y juicio de fallas generales
La mayoría de los problemas de medición son causados por fallas en los electrodos o errores en el método de medición, no por el instrumento en sí. Además, muchos factores como el uso de buffer estándar y muestras también pueden causar problemas. Analice cuidadosamente para determinar dónde radica el problema.
● Buena electricidad
Si el instrumento es normal, pero la lectura es inestable o el instrumento responde muy lentamente cuando se prueba con un electrodo, la reproducibilidad es muy pobre o no se puede calibrar el valor de pH requerido, por favor revise el electrodo:
Si la conexión es buena, y si ambos extremos del cable del electrodo están sueltos o rotos;
Si el bulbo del electrodo está sumergido en la muestra;
Si hay burbujas en la solución dentro del electrodo;
Si el bulbo del electrodo está contaminado;
Si ocurre la situación anterior, por favor reemplace el electrodo por uno nuevo.
●Búfer estándar
Si el host y el electrodo son normales, pero la lectura es incorrecta o no se puede calibrar, verifique la solución tampón:
Si se utiliza el tampón estándar de pH correcto;
Verifique si el buffer ha excedido su vida útil o está contaminado o es inexacto;
Si es así, vuelva a preparar el tampón estándar de pH.
6. Preparación de buffer estándar
Vierta los reactivos estándar de buffer proporcionados con el instrumento en matraces aforados de 250 ml, enjuague la bolsa de plástico del reactivo con agua bidestilada (preferiblemente hervida), disuelva y diluya hasta el aforo, agite bien y reserve.
Tabla comparativa de la relación entre el valor de pH y la temperatura de soluciones estándar de referencia comúnmente utilizadas:
pHSolución Valor de la soluciónnombre
Temperatura℃ | 0.05mol/kg ftalato de hidrógeno y potasio | 0.025mol/kg Fosfatos mixtos | 0.01mol/kg Bórax |
0°C | 4.01 | 6.98 | 9.46 |
5°C | 4.00 | 6,95 | 9.39 |
10°C | 4.00 | 6.92 | 9.33 |
15°C | 4.00 | 6.90 | 9.28 |
20°C | 4.00 | 6.88 | 9.23 |
25°C | 4.00 | 6.86 | 9.18 |
30°C | 4.01 | 6.85 | 9.14 |
35°C | 4.02 | 6.84 | 9.10 |
40°C | 4.03 | 6.84 | 9.07 |
45°C | 4.04 | 6.83 | 9.04 |
50°C | 4.06 | 6.83 | 9.02 |
55°C | 4.07 | 6.83 | 8,99 |
60°C | 4.09 | 6.84 | 8.97 |
70°C | 4.12 | 6.85 | 8.93 |
80°C | 4.16 | 6.86 | 8.89 |
90°C | 4.20 | 6.88 | 8.86 |
95°C | 4.22 | 6.89 | 8.84 |