Reagente Detector de Qualidade da Água Reagente Amônia Nitrogênio Total Fósforo Total Bacalhau Reagente de Detecção de Bacalhau

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Reagente de DQO

Nota: Use ácido sulfúrico de grau analítico ou superior (ρ (H2ENTÃO4）=1,84g/mL), é um líquido transparente incolor. Como o ácido sulfúrico é higroscópico, o reagente deve ser selado e armazenado imediatamente após a preparação, e não deve ser exposto ao ar por muito tempo.

Aviso: O sulfato de mercúrio é um produto químico altamente tóxico, e o ácido sulfúrico também é altamente corrosivo quimicamente. Ao operar, você deve usar equipamento de proteção conforme necessário e evitar contato com a pele e roupas. Se uma solução de ácido sulfúrico respingar, ela deve ser imediatamente lavada com bastante água; opere em um exaustor; e o resíduo e o líquido após a detecção devem ser manuseados adequadamente.

Preparação do reagente C

Antes de analisar a amostra de água, ela deve ser pré-tratada. A amostra de água pré-tratada pode ser testada no instrumento. Durante o processo de pré-tratamento, use dois reagentes originais.

Quando o teor de íons cloreto da amostra de água excede 1000 mg/L, a amostra de água precisa ser diluída para dentro de 1000 mg/L antes da medição;

Ambos os reagentes são embalados e enviados na forma sólida e estão disponíveis em duas especificações de embalagem:

Reagente oxidativo C1: [C1-100]; reagente catalítico C2: [C2-100].

Reagente C1-H de alto alcance: Coloque o frasco inteiro de reagente de cristal em pó [C1-100] em um béquer, adicione 75 mL de água, adicione lentamente 5 mL de ácido sulfúrico concentrado enquanto mexe, dissolva e resfrie, e agite bem. Este reagente pode mascarar a interferência de 1000 mg/L de íons cloreto, e a solução pode ser armazenada de forma estável por 6 meses.

Reagente C1-L de faixa baixa: Pipete 12 mL de reagente C1-H em um balão volumétrico de 50 mL e dilua até a marca.

Reagente C2: Dissolva todo o frasco de reagente em pó [C2-100] em 500 mL de ácido sulfúrico concentrado de grau analítico. Agite continuamente ou deixe durante a noite até que o reagente esteja completamente dissolvido.

Perceber:

Se você comprou 200 amostras de reagentes, a saber, reagente de oxidação C1: [C1-200]; reagente catalítico C2: [C2-200]. Por favor, prepare de acordo com o seguinte método:

Reagente C1-H de alto alcance: Despeje todo o frasco de reagente em pó [C1-200] em um béquer, adicione 150 ml de água destilada, adicione lentamente 10 ml de ácido sulfúrico concentrado enquanto mexe, dissolva e resfrie, depois agite bem. Esta solução pode ser armazenada de forma estável por 6 meses.

Reagente C1-L de faixa baixa: Pipete 12 mL de reagente C1-H em um balão volumétrico de 50 mL e dilua até a marca.

Reagente C2: Despeje todo o frasco de reagente em pó [C2-200] em 1000 ml de ácido sulfúrico concentrado, mexa continuamente ou deixe durante a noite até que o reagente em pó branco esteja completamente dissolvido e armazene em um recipiente lacrado.

Prepare a solução padrão (você também pode comprá-la, existem diferentes especificações de solução padrão de DQO no mercado)

Solução padrão, também conhecida como substância padrão, é uma matriz de água doce natural simulada, preparada em um ambiente especificado usando um processo especial. Sua concentração de demanda química de oxigênio (DQO) é conhecida. Os usuários podem comprá-la ou prepará-la de acordo com suas necessidades. A solução padrão tem os seguintes usos principais:

① Calibre a curva do medidor de demanda química de oxigênio;

② Verifique a precisão do medidor de demanda química de oxigênio;

③Confirmar e avaliar o processo de análise do operador;

④Realize o controle de qualidade em todo o processo de medição do instrumento.

Solução estoque padrão: substância padrão de 5000mg/L é usada como solução estoque. Ao usar, dilua-a passo a passo com instrumentos de medição conforme necessário para obter soluções de trabalho padrão de diferentes concentrações, que são armazenadas e usadas sob condições específicas. Siga rigorosamente as instruções de uso e opere com cautela.

Solução de trabalho padrão 1: Meça com precisão 10 mL de solução estoque padrão, transfira para um balão volumétrico de 100 mL, dilua até a escala com água destilada e misture bem. A concentração de DQO desta solução é de 500 mg/L. Usado para testar e calibrar instrumentos.

Solução de trabalho padrão 2: Meça com precisão 20 mL da solução de trabalho padrão 1, transfira para um balão volumétrico de 100 mL, dilua até a escala com água destilada e misture bem. A concentração de DQO desta solução é de 100 mg/L. Usado para testar e calibrar instrumentos.

A solução padrão também pode ser preparada por você mesmo da seguinte forma:

Preparar de acordo com o método especificado em "GB 11914-89 Determinação da Demanda Química de Oxigênio da Qualidade da Água - Método do Dicromato". Nota: A precisão e a incerteza da solução padrão preparada dependem principalmente dos erros em cada elo do processo de preparação.

Método padrão de preparação da solução:

Pese 0,4251 g de ftalato de potássio puro padrão ou premium (HOOCC6H4COOK) que foi seco a 105-110°C por 2 horas e resfriado, dissolva em água destilada, dilua para 1000 mL e misture bem. O valor teórico de COD da solução é 500 mg/L.

Pese 0,4251 g de ftalato de potássio puro padrão ou premium (HOOCC6H4COOK) que foi seco a 105-110 °C por 2 horas e resfriado, dissolva em água destilada, transfira para um balão volumétrico de 500 mL, dilua até a marca com água, agite bem e o valor de DQO da solução será de 1000 mg/L.

As soluções padrão acima podem ser armazenadas de forma estável a 2~8℃ por 1 mês.

Solução de nitrato de prata: c (AgNO3) = 0,1 mol/L. (usado para detectar o conteúdo de íons cloreto, não)

Dissolva 17,1 g de nitrato de prata em 1000 mL de água.

Solução de cromato de potássio: ρ(K2CrO4)=50g/L. (usado para detectar conteúdo de íons cloreto, não)

Dissolva 5,0 g de cromato de potássio em uma pequena quantidade de água, adicione solução de nitrato de prata gota a gota até formar um precipitado vermelho, agite bem, deixe repousar por 12 horas, filtre e dilua o filtrado para 100 mL com água.

Método e princípio de determinação

Uma quantidade conhecida de solução de dicromato de potássio é adicionada à amostra e, em um meio de ácido sulfúrico forte, o sulfato de prata é usado como catalisador e, após digestão em alta temperatura, o valor de DQO é determinado por espectrofotometria. Quando o valor de DQO na amostra é de 100 mg/L a 1000 mg/L, a absorbância do cromo trivalente (Cr3+) produzido pela redução do dicromato de potássio é medida em um comprimento de onda de 600 nm ± 20 nm. O valor de DQO na amostra é diretamente proporcional ao aumento da absorbância do cromo trivalente (Cr3+), e a absorbância do cromo trivalente (Cr3+) é convertida no valor de DQO da amostra. Quando o valor de COD na amostra é de 5 mg/L a 150 mg/L, a absorbância total dos dois íons de cromo, cromo hexavalente (Cr6+) que não é reduzido pelo dicromato de potássio e cromo trivalente (Cr3+) que é reduzido, é medida em um comprimento de onda de 440 nm ± 20 nm; o valor de COD na amostra é diretamente proporcional à diminuição da absorbância do cromo hexavalente (Cr6+), diretamente proporcional ao aumento da absorbância do cromo trivalente (Cr3+) e diretamente proporcional à diminuição da absorbância total. A absorbância total é convertida no valor de COD da amostra.

Interferência e eliminação de amostras de água

① O íon cloreto é o principal componente interferente. O íon cloreto em amostras de água tornará os resultados do teste mais altos. O reagente C1 padrão pode mascarar a interferência de íons cloreto abaixo de 1000mg/L. O conteúdo de íon cloreto maior que 1000mg/L pode ser diluído antes da medição;

② Quando testado a 600nm±20nm, Mn(Ⅲ), Mn(Ⅵ) ou Mn(Ⅶ) formam substâncias vermelhas, que causarão desvios positivos. O valor de COD de desvio positivo causado por solução de manganês de 500mg/L (na forma de sulfato) é 1083mg/L, e o valor de COD de desvio positivo causado por solução de manganês de 50mg/L (na forma de sulfato) é 121mg/L.

③ Sob condições ácidas de dicromato de potássio, alguns compostos orgânicos de hidrocarbonetos aromáticos, piridina e outros compostos são difíceis de oxidar e suas taxas de oxidação são baixas.

④ O nitrogênio orgânico na amostra é geralmente convertido em íons de amônio, que não são oxidados pelo dicromato de potássio.

Determinação de íons cloreto em amostras de água

Adicione 2,00 mL de amostra ao tubo de ensaio, depois adicione 0,5 mL de solução de nitrato de prata, misture bem e adicione 2 gotas de solução de cromato de potássio, agite bem. Se a solução ficar vermelha, a solução de íons cloreto está abaixo de 1000 mg/L; se ainda estiver amarela, a concentração de íons cloreto está acima de 1000 mg/L.

A concentração de íons cloreto em amostras de água também pode ser determinada de acordo com o método de [GB/T 11896]. Para amostras de água com alto teor de cloreto, a interferência pode ser evitada adicionando agente de mascaramento de sulfato de mercúrio. Em geral, quando o valor de DQO está acima de 50 mg/L e a concentração de íons cloreto excede 1000 mg/L, o método de diluição pode ser usado para diluir a amostra de água com água destilada para tornar o teor de íons cloreto menor que 1000 mg/L antes da análise.

Diluição de amostras de água

Método para determinação preliminar da concentração de DQO da amostra de água: adicione 2,5 mL de amostra de água ao tubo de reação, adicione 0,7 mL do reagente C1-H, adicione 4,8 mL do reagente C2, agite bem, aqueça a 165℃±2℃ por 5 min, verifique se a solução no tubo está verde, se ficar verde, dilua novamente e meça. A amostra de água a ser testada deve ser amostrada e diluída enquanto se agita uniformemente. Geralmente, pegue não menos que 10 mL da amostra de água original a ser diluída, e o múltiplo de diluição deve ser menor que 10. A amostra de água original deve ser diluída sucessivamente como uma amostra de teste.

Processo de medição

O instrumento usa o método catalítico rápido para determinar a demanda química de oxigênio (COD). O teste inteiro é dividido em duas partes. A primeira parte é o processo de pré-tratamento da amostra de água; a segunda parte é o processo colorimétrico da amostra de água.

Esta seção apresenta o processo de operação e o método do instrumento para medir esgoto. Ele garante que os usuários possam dominar e usar o instrumento rapidamente. Se você usar este instrumento, siga rigorosamente as etapas de operação. Para a determinação de COD de alto e baixo alcance, exceto para os diferentes reagentes C1 e as células colorimétricas selecionadas, o restante do processo de determinação é o mesmo;

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