

Noções básicas sobre medição de pH
Ao medir o valor de pH da solução aquosa, um eletrodo de vidro é geralmente usado como eletrodo indicador e o eletrodo de calomelano é usado como eletrodo de referência. Quando a concentração de íons hidrogênio (a rigor, atividade) na solução, ou seja, o valor do pH da solução, muda, são utilizados o eletrodo de vidro e o eletrodo de calomelano. O potencial elétrico gerado entre eles também muda, e a relação de mudança do potencial elétrico obedece à seguinte fórmula:
△E = -58,16×△pH×(273+t℃)/293(mV)
△E: Indica a variação do potencial elétrico, em milivolts. (mV)
△pH: Indica a alteração no valor do pH da solução.
t: representa a temperatura da solução que está sendo testada (℃).
Eletrodos indicadores comuns incluem eletrodos de vidro, eletrodos de antimônio, eletrodos de flúor, eletrodos de prata, etc., entre os quais eletrodos de vidro são amplamente utilizados. A cabeça do eletrodo de vidro de pH é feita de uma película sensível especial, que é sensível a íons de hidrogênio. Quando é inserido na solução medida, seu potencial muda com a concentração e a temperatura dos íons de hidrogênio na solução medida. Quando a temperatura da solução é de 25 °C, o potencial do eletrodo muda em 59,16 mV para cada mudança de 1 pH. Isso é frequentemente chamado de coeficiente de inclinação teórico do eletrodo.
O eletrodo de referência comumente usado é o eletrodo de calomelano, cujo potencial não muda com a concentração de íons de hidrogênio no líquido medido.
A essência da medição de pH é medir a diferença de potencial entre dois eletrodos. Quando a diferença de potencial gerada por um par de eletrodos na solução é igual a zero, o valor de pH da solução medida é o valor de pH potencial zero, que está relacionado à solução no eletrodo de vidro. Este instrumento é equipado com um eletrodo composto de um eletrodo de vidro e um eletrodo Ag-Agcl, e seu valor de pH de ponto zero é 7±0,25pH.


Faixa de medição: pH: 0~14,00pH; mV: ±1600mV,
Temperatura: 0~60℃
Resolução: pH: 0,01 pH,
Temperatura: ±1℃
Precisão: pH: 0,01 pH, temperatura: ±1°C
Compensação de temperatura: compensação manual de 0-60 ℃
Configuração básica: caixa de plástico E201-C eletrodo composto de PH; amostra de calibração padrão de PH; 4 pilhas AA DC1,5 V
condições de trabalho
●Temperatura ambiente: 0~40℃ Humidade relativa: <85%
●Fonte de alimentação: bateria de 1,5 V/4 peças
●Sem vibração significativa
●Nenhuma interferência de campo magnético externo, exceto o campo magnético da Terra
●Impedância de entrada: ≥1×1012Ω
●Desvio zero: ≤0,01pH±1 palavra/2 horas
● Faixa de compensação de temperatura da solução: 0~60℃
●Dimensões e peso: 180×80×30mm (comprimento×largura×altura) 0,5Kg
●Consumo de energia: 2 W
Como usar o instrumento
Preparar
Abra a tampa da bateria na parte traseira do instrumento e instale 4 baterias de 1,5 V (preste atenção aos polos positivo e negativo). Remova o plugue de curto-circuito no soquete do eletrodo do instrumento e conecte o eletrodo. Observe que o plugue do eletrodo deve ser mantido limpo e seco antes do uso e não deve ser contaminado.
Ligue a energia, pressione o botão liga/desliga e pré-aqueça por cerca de 5 minutos.
Calibração de Instrumentos
Nota especial: Este instrumento deve ser calibrado com três soluções tampão padrão: 4,00, 6,86 e 9,18.
Antes de medir o pH, o instrumento precisa ser calibrado. Para obter resultados de medição precisos, a solução tampão padrão usada durante a calibração deve ser precisa e confiável.
Conecte a fonte de alimentação e pressione o botão "On" para ligar o dispositivo.
Desaparafuse a tampa de proteção contra curto-circuito no soquete de pH, conecte o eletrodo composto de pH com revestimento plástico, lave o eletrodo em água pura e centrifugue.
Use um termômetro para medir a temperatura da solução tampão de pH e pressione a tecla de aumento "∧" ou a tecla de diminuição "∨" para ajustar com precisão o valor da temperatura exibido na tela LCD.
Calibração de posicionamento: mergulhe o eletrodo de pH no tampão pH6,86, mexa levemente e deixe-o parado. Quando o valor medido estiver estável, pressione e segure a tecla "calibração". Solte-a quando a tela LCD exibir CAL@. Ele primeiro exibirá um 6,86 piscando, depois exibirá End@ após alguns segundos e, em seguida, exibirá o valor de calibração de pH (o valor de pH exibido neste momento varia com a temperatura. Por exemplo, ele exibirá 6,86 a 25℃ e 7,04 a 15℃. Esses são os valores definidos no chip, o mesmo abaixo). Isso significa que a calibração foi concluída e memorizada.
Calibração de declive I: Retire o eletrodo de pH, lave-o com água pura e centrifugue, depois mergulhe o eletrodo de pH no tampão pH4.00, mexa levemente e deixe-o parado. Após o valor medido estabilizar, pressione e segure a tecla "calibração". Solte-a quando a tela LCD exibir CAL@. Primeiro, ele exibirá um 4.00 piscando, depois exibirá End@ após alguns segundos e, em seguida, exibirá o valor de calibração de pH, indicando que a calibração foi concluída e memorizada. Após a conclusão da calibração, a porcentagem de declive do eletrodo no segmento linear será exibida automaticamente.
Calibração de declive II: Retire o eletrodo de pH, lave-o com água pura e centrifugue, depois mergulhe o eletrodo de pH no tampão pH9,18, mexa levemente e deixe-o sozinho. Após o valor medido estabilizar, pressione e segure a tecla "Calibração". Solte-a quando a tela LCD exibir CAL@. Primeiro, ele exibirá um 9,18 piscando, depois exibirá End@ após alguns segundos e, em seguida, exibirá o valor de calibração de pH, indicando que a calibração foi concluída e memorizada.
Medição de solução
Use um termômetro para medir a temperatura da solução (incluindo eletrodo de temperatura para detectar automaticamente a temperatura), então pressione a tecla de aumento ∧ ou a tecla de diminuição ∨ para ajustar o valor de temperatura do instrumento com precisão. Após limpar o eletrodo de pH, mergulhe-o na solução a ser medida, agite-o levemente e deixe-o parado. Quando o valor medido estabilizar, leia o valor, que é o valor de pH medido.
Perceber
De acordo com o princípio de medição isotérmica de pH, quanto mais próxima a temperatura da solução medida estiver da temperatura da solução de calibração, maior será a precisão da medição. Isso deve ser seguido cuidadosamente durante o teste real.
ilustrar
Este instrumento tem um chip inteligente integrado e pode usar calibração automática de um ponto, dois pontos ou três pontos. Se a precisão da medição for ≤0,1pH, você só precisa usar solução tampão de pH para calibração de um ponto; se a faixa de medição estiver apenas na faixa ácida (≤7pH), você pode escolher calibração de pH7 e pH4; se a faixa de medição estiver apenas na faixa alcalina (≥7pH), você pode escolher calibração de pH7 e pH10; se a faixa de medição for relativamente ampla, ou se o eletrodo de pH tiver sido usado por um longo tempo e tiver envelhecido, você deve escolher calibração de três pontos, o que tornará a precisão da medição maior. Para o eletrodo de pH usado, a calibração de três pontos deve ser realizada para ajustar a inclinação do instrumento para ser consistente com a do eletrodo de pH.
Observação: o medidor de pH PHB-4 é equipado com eletrodo de pH de três combinações em caixa de plástico E201-CW ou eletrodo de temperatura 018. O instrumento pode realizar testes de pH com compensação automática de temperatura.
Valor de teste mV:
Pressione o botão "pH/mV" para alternar o instrumento para a posição "mV".
Conecte o eletrodo ORP ou eletrodo iônico (precisa ser adquirido separadamente) e insira-o na solução a ser medida. Após agitar levemente, deixe-o sozinho. Leia o valor após o valor medido estabilizar. Este é o valor ORP medido ou o valor potencial do eletrodo iônico.
5. Precauções para manutenção e uso do instrumento
A qualidade de um instrumento, além de sua estrutura, é indissociável de uma manutenção adequada, operação padronizada e métodos corretos.
Notas sobre medição de amostras
● O plugue do eletrodo e o soquete do instrumento devem ser mantidos limpos e secos. Quando não estiver em uso, o plugue de curto-circuito ou o plugue do eletrodo devem ser conectados para evitar que poeira e umidade entrem e reduzam a impedância de entrada do instrumento, afetando a precisão da medição.
● Para amostras diferentes, você deve escolher o eletrodo de pH apropriado (por exemplo: medição de ácido forte, álcali forte ou água pura, etc.).
● Ao medir a amostra, o fio de entrada do eletrodo deve permanecer parado e não deve ser tocado com as mãos, caso contrário, a medição será instável.
● A solução padrão deve ser preparada com água bidestilada ou água deionizada, cuja condutividade deve ser inferior a 2μS/cm, e é melhor fervê-la antes de usar.
● Para garantir a precisão e a confiabilidade da solução tampão padrão, a solução alcalina deve ser colocada em um frasco de polietileno e hermeticamente fechado. A solução tampão padrão deve ser armazenada em um refrigerador (temperatura baixa de 5-10°C) e geralmente pode ser armazenada por 2-3 meses. Se turbidez, mofo ou precipitação forem encontrados, ela não pode ser usada.
● Não utilize solução tampão padrão que tenha excedido seu prazo de validade e não despeje a solução tampão padrão usada de volta no frasco de armazenamento da solução padrão.
● Ao calibrar, use uma solução tampão padrão que seja o mais próximo possível do valor de pH da amostra, e a temperatura da solução de calibração deve ser o mais consistente possível com a temperatura da amostra.
● Se o eletrodo for substituído durante o uso do instrumento, é melhor desligar e reiniciar o instrumento para recalibrar.
Precauções para uso de eletrodos
● O eletrodo composto não deve ser imerso em água destilada por muito tempo. Quando não estiver em uso, o eletrodo deve ser inserido em uma garrafa de solução de proteção de eletrodo para manter o bulbo do eletrodo ativo.
● Preparação da solução de proteção do eletrodo: Pegue um saco de tampão pH 4,00 (250 ml), dissolva-o em 250 ml de água deionizada, adicione 56 g de KCl de grau analítico e mexa até dissolver completamente.
● Após remover a tampa protetora do eletrodo, evite a colisão da cabeça do eletrodo para evitar que o bulbo de vidro do eletrodo quebre e cause falha no eletrodo.
● Ao usar um eletrodo de adição de líquido, preste atenção se a solução de referência no eletrodo é reduzida. Se for menos que 1/2 do volume, adicione-a do pequeno orifício na parte superior com um conta-gotas. Ao medir, mova a luva de vedação para baixo para expor o pequeno orifício.
● Antes de mover o eletrodo de uma solução para outra, lave o eletrodo com água destilada e seque-o com papel de filtro. Não limpe o bulbo de vidro do eletrodo deliberadamente, caso contrário, pode fazer com que o eletrodo responda lentamente. O melhor método é enxaguar o eletrodo com a solução medida.
● Evite bolhas na solução de referência dentro do eletrodo. Se houver bolhas, agite o eletrodo para eliminá-las.
● O tempo de resposta da indicação do instrumento está relacionado à resistência interna do eletrodo, à temperatura da solução e às propriedades da solução. Especialmente ao medir soluções com grau de dissociação muito baixo (como água pura), quando a temperatura da solução é baixa ou o eletrodo é envelhecido, a indicação do instrumento levará muito tempo para se estabilizar.
● Ao testar ácido forte, álcali forte ou soluções especiais (como soluções contendo proteína, tinta, etc.), o tempo de imersão deve ser minimizado e a solução deve ser limpa cuidadosamente após o uso. O melhor método é escolher um eletrodo composto E314.
● Após o uso prolongado do eletrodo, a inclinação e a velocidade de resposta do eletrodo diminuirão. O bulbo do eletrodo pode ser embebido em solução de HCl diluída de 0,1 mol/L (preparação: 9 ml de HCl diluídos para 100 ml com água ionizada) por 24 horas. Se a passivação for grave, o bulbo do eletrodo pode ser imerso em solução de HF a 4% (preparação: 4 ml de HF diluídos para 100 ml com água ionizada) por 3 a 5 segundos, lavado com água destilada e imerso em solução de proteção de eletrodo para restaurá-lo adequadamente. Se ambos os métodos não puderem restaurá-lo, substitua o eletrodo.
● Quando a solução da amostra contém substâncias que são fáceis de contaminar o bulbo sensível ou bloquear a interface líquida do eletrodo de referência (como matéria suspensa, emulsão, líquido viscoso, etc.), o eletrodo será passivado. O fenômeno é sensibilidade reduzida ou desvio de leitura instável e imprecisão. Neste caso, ele deve ser limpo com uma solução apropriada de acordo com a natureza do contaminante e, em seguida, lavado com água destilada para remover o solvente e, em seguida, embebido em solução de proteção de eletrodo para restaurá-lo.
● Métodos de limpeza de poluentes: (para referência)
Agente de limpeza poluente
Ácido diluído com concentração de óxido de metal inorgânico menor que 1 mol/L
Detergente alcalino fraco à base de óleo orgânico
Substâncias poliméricas de resina álcool, acetona, éter, etc.
Solução de enzima ácida de sedimento de células sanguíneas proteicas (como comprimidos de matéria-prima mãe)
Substâncias pigmentares, alvejante diluído, peróxido de hidrogênio, etc.
★Nota: Ao selecionar um agente de limpeza, se você usar um fluido de limpeza que dissolva resina de policarbonato, como tetracloreto de carbono, tricloroetileno, tetrahidrofurano, etc., a resina de policarbonato (material do eletrodo) pode ser dissolvida e aplicada ao bulbo de vidro sensível, causando falha no eletrodo. Use com cuidado!
Inspeção e julgamento de falhas gerais
A maioria dos problemas de medição são causados por falha do eletrodo ou erros do método de medição, não pelo instrumento em si. Além disso, muitos fatores, como o uso de tampão padrão e amostras, também podem causar problemas. Analise cuidadosamente para determinar onde está o problema.
● Boa eletricidade
Se o instrumento estiver normal, mas a leitura for instável ou o instrumento responder muito lentamente quando testado com um eletrodo, a reprodutibilidade for muito baixa ou o valor de pH necessário não puder ser calibrado, verifique o eletrodo:
Se a conexão está boa e se ambas as extremidades do cabo do eletrodo estão soltas ou quebradas;
Se o bulbo do eletrodo está imerso na amostra;
Se há bolhas na solução dentro do eletrodo;
Se o bulbo do eletrodo está contaminado;
Se a situação acima ocorrer, substitua o eletrodo por um novo.
● Buffer padrão
Se o host e o eletrodo estiverem normais, mas a leitura estiver incorreta ou não puder ser calibrada, verifique a solução tampão:
Se o tampão padrão de pH correto é usado;
Verifique se o tampão excedeu sua vida útil ou se está contaminado ou impreciso;
Se for o caso, prepare novamente o tampão padrão de pH.
6. Preparação do tampão padrão
Despeje os reagentes tampão padrão fornecidos com o instrumento em balões volumétricos de 250 ml, lave o saco plástico do reagente com água bidestilada (de preferência fervida), dissolva e dilua até a escala, agite bem e reserve.
Tabela comparativa da relação entre o valor de pH e a temperatura de soluções tampão padrão comumente usadas:
pHSolução Valor da soluçãonome
Temperatura℃ | 0,05 mol/kg Ftalato de Hidrogênio de Potássio | 0,025 mol/kg Fosfatos mistos | 0,01 mol/kg Bórax |
0℃ | 4.01 | 6,98 | 9h46 |
5℃ | 4h00 | 6,95 | 9h39 |
10℃ | 4h00 | 6,92 | 9h33 |
15℃ | 4h00 | 6,90 | 9.28 |
20℃ | 4h00 | 6,88 | 9.23 |
25℃ | 4h00 | 6,86 | 9.18 |
30℃ | 4.01 | 6,85 | 9.14 |
35℃ | 4.02 | 6,84 | 9h10 |
40℃ | 4.03 | 6,84 | 9.07 |
45℃ | 4.04 | 6,83 | 9.04 |
50℃ | 4.06 | 6,83 | 9.02 |
55℃ | 4.07 | 6,83 | 8,99 |
60℃ | 4.09 | 6,84 | 8,97 |
70℃ | 4.12 | 6,85 | 8,93 |
80℃ | 4.16 | 6,86 | 8,89 |
90℃ | 4h20 | 6,88 | 8,86 |
95℃ | 4.22 | 6,89 | 8,84 |


